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饲料香味剂中香味成分检测方法研究

日期
2015年1月13日 00:00
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摘要:当前饲料香味剂在饲料生产中应用的较为广泛,为达到提高畜禽采食量和食欲的效果,进行香味成分的检测不断改善是非常重要的。本文就通过建立气相色谱法来对饲料香味集中的成分进行测定,进行具体的方法研究,并提出一些可供参考的意见。

关键词:饲料香味剂;香味成分;检测方法;研究

1 饲料香味剂中香味成分检测

1.1 饲料香味剂中香味成分检测的必要性

饲料香味剂作为诱食剂,能把动物吸引到饲料周围,并使之产生饥饿感、自在感,刺激唾液和消化液的分泌;能提高适口性,保证动物在高温、断奶、运输、疾病等应激状态下的采食量;能有效掩盖饲料中的不良味道,使饲料充满香甜气味;能产生均一的气味,使畜禽顺利适应饲料配方和饲料原料的改变,促进幼龄动物提前断奶,提早采食;还可以作为一种产品标记,使饲料产品更具竞争力。饲料香味剂是香精香料及各种风味物质的复杂混合物,含有溶剂和载体,并包括多种单体原料,其中乙基麦芽酚、乳酸乙脂和乙基香兰素等成分已经在饲料香味剂中得到了广泛使用。乙基麦芽酚由于本身就具有较为浓厚的焦甜气息,并能对其它香味成份起到增效的作用,因此,乙基麦芽酚在饲料香味剂中必不可少。而乳酸乙酯主要是饲料香味剂中的常用香基成分。乙基香兰素则具有较为强烈的香荚兰豆香气,其香气强度一般是香兰素的34倍左右,有着良好的定香和增香作用,因此也是饲料香味剂中十分重要的基本成份。

1.2 检测方法研究

当前我国在饲料香味剂的有效成分检测上还没有一个较为完善的标准和方法。很多饲料香味剂的检测没有一个具体有效的检测方法, 最典型的就是在饲料香味剂中没有乙基麦芽酚、 乳酸乙酯和乙基香兰素的检测标准与方法,近几年我国食品行业也只是相继发布了一些单一香味剂的产品标准和检测方法。从国外发达国家来看,相关研究也比较少,更多的以一些组分检查为主。 这些组分检测一般有气相色谱法、 气相色谱质谱法、 液相色谱法、 液相色谱串联质谱法、 紫外分光光度法等,研究对象更多是食品。至今使用气相色谱发来对饲料香味剂中的乙基麦芽酚、 乳酸乙酯、 乙基香兰素的检测非常少。

2 饲料香味剂中香味成分检测的实验及结果分析

2.1 实验与结果

2.1.1 实验

饲料香味剂成分的检测实验首先要做好标准储备液与样品溶液的配制。 一般,标准储备液的配置要分别称取0.25g的乙基麦芽酚、 乳酸乙酯和乙基香兰素参考物质放置在25ml容量瓶中,然后使用无水乙醇加以溶解并定容,其标准储备液中乙基麦芽酚、 乳酸乙酯、 乙基香兰素的浓度配比为10mg/ml,配制好后放冰箱保存,温度最好为4℃。 而样品溶液的配置中应首先称取1g左右的试样于25ml容量瓶中,然后再加入15ml无水乙醇,经超声波振荡器进行充分振摇萃取后再使用无水乙醇进行定容,静置5小时,然后取出其上部清液用0.45µm的有机微孔滤膜加以过滤。另外,还应该注意:实验中要控制好色谱条件。 一般,实验中的色谱柱选弱极性毛细管柱;柱温箱初始温度在50℃左右,保持5分钟,然后以每分钟10℃的升温速率上升到200℃并保持10分钟的时间,最后以每分钟5℃的升温速率上升到200℃并保持10分钟时间。 气化室的温度应该保证在250℃左右。 检测器的温度也应该控制好,通常在280℃。 而初始柱的流量应该控制在每分钟1ml左右,分流比为200:1

2.1.2 结果

(1)检测方法的线性分析。 在这过程中首先应对仪器的精密度加以分析,具体方式为:①取少量的浓度为2 mg/ml的标准溶液按照所选定的色谱条件进行6次重复进样,在得到乙基麦芽酚、 乳酸乙酯和乙基香兰素的峰面积之后对其相对标准偏差进行计算,如果结果分别为1.0%0.8%1.1%,那么也就说明仪器的精密度是符合要求的。 ②对方法的精密度加以考察,在这一环节中可以通过选取香味成分样品的方式,样品溶液配制方法利用上文所规定的色谱条件加以6次的平行测定,如果相对标准偏差分别为1.8%2.3%2.1%,说明方法的精密度是符合要求的。

(2)检测方法的稳定性考察。 稳定性考察一般体现在两个方面,分别为标准溶液稳定性的和样品溶液稳定性。 ①标准溶液稳定性的考察中可以将3 mg/ml浓度的标准溶液保存于冰箱温度43个月。②同新配置浓度相机难度标准溶液进行进样分析,在对照新配置溶液和放置3个月后的旧标准溶液浓度值后对配制是和测定品均值的过程中的相对偏差加以计算。 如果标准溶液在3个月后浓度基本保持不变,则说明标准溶液是稳定有效的。 乙基麦芽酚、 乳酸乙酯和乙基香兰素的偏差一般应保证在0.7%1.9%-0.2%左右。 而样品溶液稳定性的检测则可以在样品溶液配制之后,分别静置252448小时的样品溶液上清样进样分析,如果样品溶液中的含量在5小时内处于平衡,524小时之间稳定,静置48小时之后乙基麦芽酚的含量下降的话,说明样品溶液分析的最佳时间为524小时之间。 结果如(1) 所示:

2.2 分析讨论

2.2.1 样品前处理方法的选择

饲料香味剂通常有固体型和液体型两种,固体型香味剂通常分为喷雾干燥型和吸附性两种。 由于固体吸附性的载体含量数量较高,且载体对香味成分具有良好的依附性。 因此将香味有效、 充分的从载体中提取出来非常重要,也应以研究固体吸附为主。

2.2.2 定量方法选择

内标法和外标法是饲料香味剂中成分检测较为常用的定量方法,采用内标法是必须要保证样品内标处没有干扰峰的出现。 而外标法虽然在样品的制备过程中比较简单,但往往受到进样量和仪器等因素的影响。因此为有效的对定量方法与测定结果是否有影响进行考察,可通过对同一样品分别采用内标法(甲基环戊烯醇酮)和外标法重复测定,取平均值发现结果并无太大差异(2所示),因此饲料香味剂中香味成分的检测应以选用不受干扰峰影响且样品前处理比较简单的外标法来进行定量。

3 结语

综上所述,本文所述的香味成分检测方法主要是利用气相色谱法来对乙基麦芽酚、 乳酸乙酯、 乙基香兰素这三种香味成分进行检测,由于采用这种方法操作较为简便,而且有着良好的萃取效果。 其次在进行分析是其方法线性的范围比较宽,现性良好。 而且考虑到我国当前相关仪器设备应用较为普遍,因此这种方法可以加以大力推广和应用。(/刘晋渝)